吸附管采樣器采用氣相色譜法測定空氣和廢氣中9種鹵乙酸

　　吸附管采樣器吸收采集空氣或廢氣中9種鹵乙酸，經解吸后采用氣相色譜法同時測定其含量。在吸附管的前段和末段分別填入硅膠200，100mg，將吸附管與大氣采樣器連接，在采氣流量為0.5L·min－1的條件下，采集樣品40min。將吸附管兩端的硅膠分別移入具塞試管中，分別先后兩次用水超聲解吸，每次用水5mL，解吸5min。將解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中，加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5，確保鹵乙酸均以分子形式存在，隨即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。

　　加入4.00mg·L－1的1，2，3－三氯丙烷內標物溶液4mL，萃取3min。分層后取上層醚液3mL，置于分液漏斗中，加入新配制的硫酸－甲醇（2＋8）溶液3mL，密封，于50℃磁力攪拌條件下酯化2h，冷卻，先后用250g·L－1 NaCl溶液7mL和飽和NaHCO3溶液1mL各洗滌1次。分層后取上層醚液，按儀器工作條件進行測定。結果表明：9種鹵乙酸的質量濃度在0.001～2.0mg·m－3內與相應鹵代酸甲酯與內標物的峰面積之比值呈線性關系。

　　吸附管采樣器方法的測定條件下測得9種鹵乙酸的檢出限（3S／N）在0.20～1.0μg·m－3之間。分別進行精密度和回收試驗，測得回收率在91.6%～116%之間，測定值的相對標準偏差（n＝6）在4.3%～7.9%之間。鹵乙酸的測定方法有氣相色譜法、化學分析法、氣相色譜－質譜法、離子色譜法、液相色譜－質譜聯用法、離子色譜－質譜聯用法等，氣相色譜技術，建立了一種選擇性好、靈敏度高的測定空氣或廢氣中鹵乙酸的方法，具有準確快速等特點，可用于同時測定空氣或廢氣中多種鹵乙酸，對提高大氣環境及重點污染源的監測預警能力，改善環境空氣質量具有重要的意義。